العوامل المؤثرة على نتائج اختبار القياس الحراري الوزني

حجم العينة وكوفيت العينة

لتحديد الجاذبية الحرارية ، يجب أن يكون حجم العينة صغيرا ، بشكل عام 2 ~ 5 ملغ. من ناحية ، يرجع ذلك إلى أن حساسية توازن الأداة عالية جدا (تصل إلى 0.1 ميكروغرام). من ناحية أخرى ، إذا كان حجم العينة كبيرا ، فستكون مقاومة نقل الكتلة أكبر ، وسيكون تدرج درجة الحرارة الداخلية للعينة كبيرا ، وحتى التأثير الحراري للعينة سيؤدي إلى انحراف درجة حرارة العينة عن الخطية. تتم برمجة درجة الحرارة لتغيير منحنى TG. كلما كان حجم الجسيمات أدق ، كان ذلك أفضل. تسطيح العينة قدر الإمكان. إذا كان حجم الجسيمات كبيرا ، فسينتقل تفاعل التحلل إلى درجة حرارة عالية.

تتطلب مادة كوفيت العينة مقاومة عالية لدرجة الحرارة، وهو خامل للعينة والمنتج الوسيط والمنتج النهائي والغلاف الجوي، أي أنه لا يمكن أن يكون له تفاعل ونشاط حفاز. الأطباق النموذجية الشائعة الاستخدام هي البلاتين والسيراميك والكوارتز والزجاج والألومنيوم وما إلى ذلك. يجب إيلاء اهتمام خاص للعينات المختلفة لاستخدام مواد مختلفة من كوفيت العينة ، وإلا فإنها ستتلف كوفيت العينة. على سبيل المثال: سوف تتفاعل كربونات الصوديوم مع SiO2 في الكوارتز والسيراميك عند درجة حرارة عالية لتشكيل سيليكات الصوديوم ، لذلك فهي مثل كربونات الصوديوم. بالنسبة للعينات القلوية ، لا تستخدم أطباق عينات الألومنيوم أو الكوارتز أو الزجاج أو السيراميك عند الاختبار. تنشط كوفيت العينة البلاتينية للمواد العضوية المهدرجة أو غير المهدرجة ، وهي غير مناسبة لعينات البوليمر التي تحتوي على الفوسفور والكبريت والهالوجين.

معدل التدفئة

كلما كان معدل التسخين أسرع ، كلما كانت درجة الحرارة أكثر خطورة. على سبيل المثال ، يتحلل البوليسترين في N2. عندما تؤخذ درجة التحلل على أنها فقدان الوزن بنسبة 10٪ ، يكون الفرق 37 عند 1 درجة مئوية / دقيقة و 394 درجة مئوية عند 5 درجات مئوية / دقيقة درجة مئوية. تقلل سرعة التسخين السريعة من دقة المنحنى وتفقد معلومات بعض المنتجات الوسيطة. على سبيل المثال ، يمكن للتسخين البطيء للمركبات المحتوية على الماء اكتشاف بعض المواد الوسيطة مع فقدان الماء تدريجيا.

تأثير الغلاف الجوي

تغيير الغلاف الجوي المحيط بالتوازن الحراري له تأثير كبير على منحنى TG. تبلغ درجة حرارة تحلل منحنى TG ل CaCO3 في الفراغ والهواء و CO2 ما يقرب من 600 درجة مئوية. والسبب هو أن CO2 هو منتج تحلل CaCO3. وجود CO2 في الغلاف الجوي سوف يمنع CaCO3. تزداد درجة حرارة التحلل.

في الهواء ، سيكون للبولي بروبيلين زيادة كبيرة في الوزن عند 150 ~ 180 درجة مئوية ، وهو نتيجة أكسدة البولي بروبيلين ، ولا توجد زيادة في الوزن في N2. تبلغ سرعة تدفق الغاز عموما 40 مل / دقيقة ، وسرعة التدفق الكبيرة مفيدة لنقل الحرارة وانتشار الغاز الزائد.

التكثيف المتطاير

تتطاير منتجات التحلل من العينة وغالبا ما تعيد تكثيفها في درجات حرارة منخفضة. إذا تكثفت على كوفيت العينة المعلقة بالأسلاك ، فسيكون فقدان الوزن المقاس أقل. عندما ترتفع درجة الحرارة أكثر ، سوف تتطاير المكثفات مرة أخرى ، مما سيؤدي إلى فقدان الوزن الكاذب. ، لتشويه منحنى TG. الحل هو زيادة معدل تدفق الغاز لجعل المواد المتطايرة تترك كوفيت العينة على الفور.

الطفو

يرجع التغير في الطفو إلى التمدد الحراري للغاز المحيط بالعينة بسبب الزيادة في درجة الحرارة مما يقلل من الكثافة النسبية ويقلل من الطفو مما يزيد من الوزن الظاهري للعينة. على سبيل المثال ، يمكن تقليل الطفو عند 300 درجة مئوية إلى نصف الطفو في درجة حرارة الغرفة ، ويمكن تخفيضه إلى حوالي 1/4 عند 900 درجة مئوية. طريقة التصحيح العملية هي إجراء اختبار فارغ (اختبار القياس الحراري الوزني بدون حمل) للقضاء على زيادة الوزن الظاهرة.